Scanning Electron Microscope (SEM) er en højopløsnings karakteriserings- og analyseteknik, der bruger en fokuseret elektronstråle til at scanne overfladen af en prøve punkt for punkt, excitere sekundær elektron SE, tilbagespredt elektron BSE, karakteristiske røntgenstråler og andre signaler og afbilde dem, hvorved der opnås mikrostruktur, kemiske sammensætning og mikrostruktur af prøveoverfladen. Denne artikel vil kort introducere almindelige problemer i SEM-testprocessen, deres årsager og tilsvarende løsninger:
Hvad kan vi se gennem SEM?
SEM kan bruges til karakterisering og analyse af mikroskopiske træk af forskellige prøver, hovedsageligt til følgende analyser:
1. Overflademikrostruktur: Sekundær elektron SE-billeddannelse af prøveoverflademorfologi, ruhed, partikelstørrelse og fordeling, hulrum, revner, brudkarakteristika, film/coatingoverfladetilstand osv. er alle almindeligt anvendte funktioner i SEM;
2. Mikrostruktur og struktur: tilbagespredt elektron BSE billeddannelse eller elektron backscatter diffraktion EBSD analyse af interne korn, korngrænser, fasefordeling, lagdelt struktur, fiber/søjle krystal vækst morfologi, etc;
3. Grundstofsammensætningsanalyse: Backscattered elektron BSE kombineret med EDS energispektrometer opsamler karakteristisk røntgenbilleddannelse til kvalitativ og semikvantitativ analyse af grundstoffer i mikroområder, og kan kombineres med sekundær elektron SE til synkron analyse af "morfologi+sammensætning".
Hvordan udfører man SEM-test på ikke-ledende eller dårligt ledende prøver?
Når du observerer en prøve med SEM, interagerer den indfaldende elektronstråle med prøven, hvilket forårsager akkumulering af ladninger i ikke-ledende og dårligt ledende prøver, hvilket resulterer i en opladningseffekt, der påvirker observation og optagelse af SEM-billeder. For at løse dette problem er det nødvendigt at udføre ledende behandling på prøven, det vil sige ved at sprøjte guld eller kulstof for at øge prøvens ledningsevne.
Påvirker sprøjtning af guld eller kul prøvens morfologi?
Efter guldsprøjtning vil prøvens ledningsevne øges, hvilket reducerer ladningseffekten og opnår klarere morfologibilleder. Guldspraylaget er generelt meget tyndt (på nanometerniveau) og påvirker ikke den oprindelige morfologi af prøven væsentligt.
Hvorfor kan EDS ikke registrere H, He, Li, Be elementer?
H. He-elementet har kun K-lagselektroner, og efter at være blevet exciteret af en elektronstråle er der ingen elektrontilbagefyldning, så det vil ikke excitere karakteristiske røntgenstråler; Den karakteristiske røntgenenergi af Li- og Be-elementer er lavere end opløsningen af energispektret, hvilket resulterer i svage signaler og vanskelig detektion.
Hvad er årsagen til at detektere elementer, der faktisk ikke burde eksistere i EDS-analyseresultaterne?
Mulige årsager kan være, at nogle grundstoffers karakteristiske røntgenenergier ligner hinanden, og at EDS ikke kan skelne dem, hvilket resulterer i fejlvurdering i elementanalyse. For eksempel overlapper Ka-toppen af S (2,31 keV) næsten med La-toppen af Mo (2,29 keV). Hvis prøven indeholder Mo-element, bliver den ofte fejldiagnosticeret som indeholdende S. Derudover er det også nødvendigt at overveje, om prøven er ved at blive tilberedt eller forurenet af miljøet.
Hvorfor kan SEM-EDS ikke udføre kvantitativ analyse nøjagtigt?
1. Begrænsningen af detektionsprincippet er, at EDS bestemmer typen af grundstof og estimerer dets indhold ved at detektere den karakteristiske røntgenenergi og intensitet, der udsendes af prøven efter at være blevet exciteret af en elektronstråle. Røntgenintensiteten er imidlertid påvirket af forskellige faktorer, såsom prøvemorfologi, interelementabsorptionseffekter, instrumentforhold osv., hvilket resulterer i fejl i kvantitative resultater.
2. Kvantitativ analyse af standardafhængighed og kalibreringsbegrænsninger kræver brug af standardprøver med komponenter, der ligner den prøve, der testes til kalibrering, men faktiske prøver matcher muligvis ikke fuldt ud standardbetingelserne (såsom uensartede, flerfasede materialer). Høj præcision kan opnås for tunge elementer (såsom metaller og sjældne jordarter) gennem standard prøvekorrektion, mens for lette elementer (såsom B, C, N) stiger fejlen betydeligt på grund af lavt røntgenudbytte. Derfor er semikvantitativ SEM-EDS kun egnet til hurtig komponentscreening, men højpræcisionskvantificering kræver kombination af andre teknikker.
SAT NANO leverer ikke kun produkter af høj kvalitet, men tilbyder også one-stop-tjenester til prøveforberedelse, karakterisering af elektronmikroskopi og dataanalyse. Hvis du har spørgsmål, er du velkommen til at kontakte os på sales03@satnano.com
