Som en af de vigtigste karakteriseringsparametre afnano pulver, partikelstørrelse påvirker direkte pulverets fysiske og kemiske egenskaber og påvirker derefter ydeevnen af det endelige produkt. Derfor er dets detektionsteknologi et vigtigt værktøj til industriel produktion og kvalitetsstyring og spiller en uerstattelig rolle i at forbedre produktkvaliteten, reducere produktionsomkostningerne og sikre produktsikkerhed og effektivitet. Denne artikel vil tage udgangspunkt i princippet og sammenligne tre almindelige metoder til påvisning af pulverpartikelstørrelse: elektronmikroskopi, laserpartikelstørrelsesanalyse og røntgendiffraktionslinjebreddemetode og analysere fordelene, ulemperne og anvendeligheden af forskellige partikelstørrelsestestmetoder .
1, Elektronmikroskopi metode
Elektronmikroskopi er en højopløselig partikelstørrelsesmålingsteknik, hovedsageligt opdelt i transmissionselektronmikroskopi (TEM) og scanningelektronmikroskopi (SEM).
Scanningselektronmikroskop (SEM)
Scanningelektronmikroskopi-billeddannelse bruger en fint fokuseret højenergi-elektronstråle til at excitere forskellige fysiske signaler på overfladen af en prøve, såsom sekundære elektroner, tilbagespredte elektroner osv. Disse signaler detekteres af tilsvarende detektorer, og intensiteten af signalerne svarer til til prøvens overflademorfologi. Derfor kan punkt for punkt billeddannelse konverteres til videosignaler for at modulere lysstyrken af katodestrålerøret for at opnå et 3D-billede af prøvens overflademorfologi. På grund af elektronstrålens mindre bølgelængde er det muligt i højere grad at observere materialets fine træk/detaljer. På nuværende tidspunkt kan scanningselektronmikroskopi forstørre objektbilleder til hundredtusindvis af gange deres oprindelige størrelse, hvilket giver mulighed for direkte observation af partikelstørrelse og morfologi. Den optimale opløsning kan nå 0,5nm. Derudover vil der efter interaktionen mellem elektronstrålen og prøven blive udsendt karakteristiske røntgenstråler med unik energi. Ved at detektere disse røntgenstråler kan grundstofsammensætningen af det testede materiale også bestemmes.
Transmissionselektronmikroskop (TEM)
Transmissionselektronmikroskopi projicerer en accelereret og fokuseret elektronstråle på en meget tynd prøve, hvor elektronerne kolliderer med atomer i prøven og ændrer retning, hvilket resulterer i spredning af fast vinkel. På grund af korrelationen mellem spredningsvinklen og prøvens tæthed og tykkelse kan der dannes billeder med forskellig lysstyrke og mørke, som vil blive vist på billedapparatet efter forstørrelse og fokusering.
Sammenlignet med SEM bruger TEM CCD til direkte billeder på fluorescerende skærme eller pc-skærme, hvilket giver mulighed for direkte observation af materialernes indre struktur på atomskalaen med en forstørrelse på millioner af gange og højere opløsning, med en optimal opløsning på <50 pm . Men på grund af behovet for transmitterede elektroner har TEM normalt høje krav til prøven, med en tykkelse generelt under 150 nm, så flad som muligt, og forberedelsesteknikken bør ikke producere nogen artefakter i prøven (såsom udfældning eller amorfisering) . Samtidig er transmissionselektronmikroskopi (TEM) billeder 2D-projektioner af prøven, hvilket øger vanskeligheden for operatører at fortolke resultaterne i nogle tilfælde.
2、 Metode til analyse af laserpartikelstørrelse
Laserpartikelstørrelsesanalysemetoden er baseret på Fraunhofer-diffraktions- og Mie-spredningsteori. Efter laserbestråling på partikler vil partikler af forskellig størrelse producere varierende grader af lysspredning. Små partikler har tendens til at sprede lys i et bredt vinkelområde, mens store partikler har tendens til at sprede mere lys i et mindre vinkelområde. Derfor kan partikelstørrelsesfordelingen testes ved at analysere fænomenet diffraktion eller spredning af partikler. På nuværende tidspunkt er laserpartikelstørrelsesanalysatorer opdelt i to kategorier: statisk lysspredning og dynamisk spredning.
Statisk lysspredningsmetode
Statisk lysspredningsmetode er en målemetode, der bruger en monokromatisk, sammenhængende laserstråle til at bestråle en ikke-absorberende partikelopløsning langs den indfaldende retning. En fotodetektor bruges til at indsamle signaler såsom intensiteten og energien af det spredte lys, og informationen analyseres ud fra spredningsprincippet for at opnå information om partikelstørrelse. På grund af det faktum, at denne metode opnår øjeblikkelig information på én gang, kaldes den statisk metode. Denne teknologi kan detektere partikler, der spænder fra submikron til millimeter størrelse, med et ultra bredt måleområde, samt mange fordele såsom hurtig hastighed, høj repeterbarhed og online måling. For agglomererede prøver er detektionspartikelstørrelsen dog normalt for stor. Derfor kræver brug af denne teknologi høj spredning af prøven, og dispergeringsmidler eller ultralydskasser kan tilsættes for at hjælpe med prøvespredning. Derudover, ifølge Rayleigh-spredningsprincippet, når partikelstørrelsen er meget mindre end lysbølgens bølgelængde, påvirker partikelstørrelsen ikke længere vinkelfordelingen af den relative intensitet af det spredte lys. I dette tilfælde kan statisk lysspredningsmetode ikke bruges til måling.
Enhver partikel suspenderet i en væske vil løbende gennemgå uregelmæssig bevægelse, kendt som Brownsk bevægelse, og intensiteten af dens bevægelse afhænger af partiklens størrelse. Under de samme forhold er den Brownske bevægelse af store partikler langsom, mens den for små partikler er intens. Den dynamiske lysspredningsmetode er baseret på princippet om, at når partikler gennemgår Brownsk bevægelse, vil den totale intensitet af spredt lys svinge, og frekvensen af spredt lys vil ændre sig, hvorved partikelstørrelsesmåling opnås ved at måle graden af dæmpning af den spredte lysintensitet. funktion over tid.
3、 røntgendiffraktionsudvidelsesmetode (XRD)
Når en højhastighedselektron kolliderer med et målatom, kan elektronen slå en elektron ud på K-laget inde i kernen og skabe et hul. På dette tidspunkt går den ydre elektron med højere energi over til K-laget, og den frigivne energi udsendes i form af røntgenstråler (K-seriens stråler, hvor elektroner går fra L-laget til K-laget kaldet K α) . Typisk kan unikke diffraktionsmønstre genereres baseret på faktorer som materialesammensætning, krystalform, intramolekylær bindingstilstand, molekylær konfiguration og konformation.
Ifølge Xie Le's formel kan størrelsen af korn bestemmes af graden af udvidelse af røntgendiffraktionsbånd. Jo mindre kornet er, jo mere diffust og udvidet bliver dets diffraktionslinjer. Derfor kan bredden af diffraktionstoppe i røntgendiffraktionsmønstre bruges til at estimere krystalstørrelsen (kornstørrelse). Generelt, når partiklerne er enkeltkrystaller, måler denne metode partikelstørrelsen. Når partiklerne er polykrystallinske, måler denne metode den gennemsnitlige kornstørrelse af individuelle korn, der udgør en enkelt partikel.
Xie Le-formel (hvor K er Xie Le-konstant, normalt 0,89, β er diffraktionsspidsens halve breddehøjde, θ er diffraktionsvinkel, og λ er røntgenbølgelængde)
Sammenfattende,
Blandt de tre almindeligt anvendte detektionsmetoder kan elektronmikroskopi give intuitive billeder af partikler og analysere deres partikelstørrelse, men den er ikke egnet til hurtig detektion. Laserpartikelstørrelsesanalysemetoden udnytter lysspredningsfænomenet af partikler, som har fordelene ved hastighed og nøjagtighed, men kræver høje krav til prøveforberedelse. Røntgendiffraktionslinjebredde-reglen bruges ikke kun til at måle kornstørrelsen af nanomaterialer, men giver også omfattende fase- og krystalstrukturinformation, men den er mere kompleks til materialeanalyse af store korn.
