Omfang: vand/alkohol dispersion afnano α-Fe₂O₃ pulverog evaluering af spredningskvalitet (TEM/SEM observation)
Antagelser: Formålet er at evaluere spredningskvalitet og primær partikelmorfologi; partikelstørrelsen er nanoskala. For opslæmning med højt tørstofindhold skal du øge tørstofindholdet og justere dispergeringsmiddeldoseringen i overensstemmelse hermed.
Forbefugtning → pH-justering / dispergeringsmiddeltilsætning → ultralydsdispersion → lavhastighedscentrifugering (tag supernatant) → EM prøveforberedelse (TEM / SEM) → observation og evaluering
Medium: vand (anbefales) eller vandfri ethanol. Vand er let at pH-justere og passer til elektrostatisk stabilisering; ethanol tørrer hurtigere, hvilket hjælper prøveforberedelsen
Startkoncentration: 0,5-1 mg/ml (til EM-observation); højkoncentrationssystemer kan koncentreres efterfølgende
Det isoelektriske punkt (IEP) af α-Fe₂O₃ er omkring pH 7 (varierer 6,5-8,5 med partikelstørrelse og fremstillingsmetode)
Skift systemet væk fra IEP: pH 9–10 (NaOH / ammoniak) eller pH 3–4 (HCl / salpetersyre), så zeta-potentialet overstiger |30 mV| og tilstrækkelig elektrostatisk frastødning opnås.
| Type |
Eksempler og dosering |
Noter |
| Uorganisk polyelektrolyt |
Natriumhexametaphosphat (SHMP), 0,1-0,5 % |
Billig; adsorption giver elektrostatisk stabilisering; bemærk introduktionen af Na/P |
| Organisk polymer |
Natriumpolyacrylat, PVP, PEG, 0,1-1 % |
Sterisk stabilisering, passer til højere koncentrationer; overskydende dosis danner en film ved tørring og interfererer med EM-billeddannelse |
| Ikke-ionisk overfladeaktivt stof |
Triton X-100, Tween-80, spormængder |
Hjælper med befugtning og reducerer overfladespænding |
| Overflademodifikation |
KH-550 silankoblingsmiddel (hydrolysér før podning) |
Hvis hydrofobicitet eller nedstrøms podning er nødvendig, skal du først modificere og derefter sprede |
Sondesonicator: effekt 300–600 W, pulserende tilstand (3 s tændt / 2 s slukket), 5–15 minutter i alt, køling i isbadBad-sonicator: lav effekttæthed, kun egnet til foreløbig prædispersion
Nøglepunkt: ultralydsopvarmning intensiverer Brownsk bevægelse og forårsager re-agglomering - et isbad er obligatorisk; overdreven sonikering kan bryde partikler eller inducere fasetransformation
Lavhastighedscentrifugering (2000-4000 rpm, 5 min) for at fjerne resterende store agglomerater; bruge supernatanten til observation
Registrer zeta-potentiale og DLS-partikelstørrelse (inkl. PDI) parallelt som understøttende bevis på spredningskvalitet
Fortynd dispersionen til ~0,01-0,05 mg/ml (lidt gennemskinnelig for øjet)
Drop 5-10 μL på et carbon-film kobbergitter; vent ~1 min
Blot overskydende væske med filterpapir; tør naturligt eller under vakuum; undgå varmetørring (termisk konvektion inducerer agglomeration)
Ved høj forstørrelse skal du fange gitterkanter/SAED-mønstre for at skelne α-Fe₂O₃ fra γ-Fe₂O₃
Drop på en ren silicium wafer / aluminiumsfolie og tør; eller dyp en lille mængde pulver direkte på ledende tape
α-Fe₂O₃ er dårligt ledende - sputter-coat med Au eller C (5-10 nm) for at forhindre opladning
Lav forstørrelse (×1k-10k): generel ensartethed, tilstedeværelse af store agglomerater
Høj forstørrelse (×50k–200k): primær partikelmorfologi, grad af monodispersitet
Mål partikelstørrelsesfordeling med ImageJ (≥100 partikler), rapporter D10/D50/D90
| Fænomen |
Årsag |
Modforanstaltning |
| Partikler danner netværk/klumper efter tørring |
Tørringsinduceret agglomeration (kapillærkraft) - ikke et problem med selve dispersionen |
Sænk koncentrationen; vakuum/frysetørring; tilsæt spor af overfladeaktivt stof |
| Filmlignende stof / diset baggrund i EM-billeder |
For meget dispergeringsmiddel, der danner en film ved tørring (samme mekanisme som TiO₂-dispersionsfilmdannelseshuset) |
Reducer doseringen af dispergeringsmiddel; vask 2-3 gange ved centrifugering + deioniseret vand for at fjerne overskydende dispergeringsmiddel |
| Partikelstørrelsen stiger efter sonikering |
Overophedning-induceret re-agglomerering |
Isbad + pulserende sonikering |
| Unormal morfologi (stænger / uregelmæssige former) |
Kontaminering med γ-Fe2O3 eller inhomogen syntese |
Bekræft fase og renhed med XRD |
| Tydelig magnetisk tiltrækning / agglomeration |
Prøven indeholder magnetisk γ-Fe₂O3 / Fe₃O4 (α-fase er kun svagt ferromagnetisk og bør ikke tiltrække stærkt) |
Bekræft med XRD; magnetisk adskille den magnetiske fraktion først |
| Zeta-potentiale nær nul |
pH tæt på det isoelektriske punkt |
Juster pH væk fra IEP, eller øg dispergeringsmiddeldosis |
Sedimentationstest: tydelig bundfældning inden for 1 time → dårlig spredning; juster pH / tilsæt dispergeringsmiddel
Zeta-potentiale: |ζ| > 30 mV indikerer god spredning
DLS størrelse og PDI: PDI < 0,3 angiver en snæver størrelsesfordeling
